綜合熱分析儀又稱同步熱分析儀,是一種將熱重分析(TGA)與差示掃描量熱法(DSC)或差熱分析(DTA)技術(shù)集成于一體的高d材料表征設(shè)備。它能夠在程序控溫條件下,對同一樣品同步、實時地測量其質(zhì)量變化和熱效應,從而全面揭示材料在受熱過程中的物理化學行為。廣泛應用于材料科學、制藥、高分子、陶瓷、新能源(如鋰電池)、食品及環(huán)境等領(lǐng)域。例如,在電池材料研究中,可同步識別電解液揮發(fā)(質(zhì)量損失)與熱失控放熱反應(熱流信號);在藥物開發(fā)中,用于評估多晶型穩(wěn)定性與水分含量。其優(yōu)勢在于一次測試獲取多重信息,提高效率、減少誤差,并支持與質(zhì)譜、紅外等聯(lián)用進行逸出氣體分析。
一、爐體與加熱系統(tǒng)(溫控核心)
功能:提供程序控溫環(huán)境,實現(xiàn)線性/階梯/恒溫升溫、降溫與保溫。
組成:
加熱爐體:貴金屬合金絲(鉑銠/鎳鉻)繞制,耐高溫、低干擾;爐腔為氧化鋁/陶瓷材質(zhì),保溫隔熱。
溫度控制器:高精度PID控溫,控溫精度±0.1℃,溫區(qū)覆蓋**-150℃~1600℃**。
測溫元件:R/S型熱電偶,實時監(jiān)測爐體與樣品溫度。
特點:上開蓋/升降爐結(jié)構(gòu),換樣便捷;隔熱設(shè)計隔絕爐體對天平的熱影響。
二、高精度天平系統(tǒng)(TG核心)
功能:實時捕捉樣品質(zhì)量變化,分辨率達0.1μg,精準記錄失重/增重過程。
組成:
微天平主機:上置式(爐在天平下)或下置式(爐在天平上),十萬分之一克級精度。
稱重傳感器:電磁力平衡式,抗振動、漂移小。
天平保護:恒溫冷卻水套/氣封,隔絕溫度與氣流干擾。
作用:輸出TG曲線,用于熱穩(wěn)定性、分解、氧化、揮發(fā)、吸附/解吸分析。
三、DSC/DTA傳感器系統(tǒng)(量熱核心)
功能:同步測量樣品與參比物的熱流差(DSC)或溫差(DTA),解析熱效應。
組成:
熱流傳感器:陶瓷/氧化鋁材質(zhì),樣品位+參比位對稱設(shè)計,熱流分辨率0.1μW。
熱電偶陣列:R/S型,同步采集樣品與參比溫度。
作用:輸出DSC/DTA曲線,用于熔融、結(jié)晶、相變、反應熱、玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
四、氣氛控制系統(tǒng)(環(huán)境模擬)
功能:提供惰性、氧化、還原或真空環(huán)境,模擬實際工況。
組成:
氣路模塊:3路以上氣體通道,支持N?、Ar、O?、H?、CO切換。
流量控制器:高精度MFC,流量范圍0–200mL/min,穩(wěn)定可控。
吹掃/平衡氣路:保護天平、帶走分解氣體,防止污染與冷凝。
應用:惰性(N?)測熱穩(wěn)定性;氧化(O?)測氧化動力學;還原(H?)測還原過程。
五、冷卻系統(tǒng)(溫控擴展)
功能:實現(xiàn)快速降溫或低溫測試,拓展低溫應用范圍。
類型:
機械制冷:-50℃~室溫,常規(guī)冷卻。
液氮制冷:-150℃~室溫,超低溫測試。
循環(huán)水冷:冷卻爐體與天平,穩(wěn)定基線。
六、樣品支架與坩堝(樣品承載)
樣品支架:氧化鋁/鉑金/石英材質(zhì),耐高溫、耐腐蝕,對稱承載樣品與參比坩堝。
坩堝類型:
氧化鋁坩堝:耐高溫(1600℃),通用型。
鉑金坩堝:惰性、導熱好,適合金屬/合金測試。
鋁坩堝:低溫(≤600℃),低成本。
帶孔/密封坩堝:適配揮發(fā)、分解或液體樣品。
七、數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)(大腦)
硬件:高速ADC采集卡,實時同步采集TG、DSC/DTA、溫度信號。
軟件:專用工作站,功能包括:
程序編輯:設(shè)定升溫速率、溫區(qū)、保溫時間。
實時監(jiān)測:同步顯示TG、DSC/DTA、溫度曲線。
數(shù)據(jù)分析:自動計算失重率、特征溫度、反應熱、動力學參數(shù)。
數(shù)據(jù)導出:支持TXT/Excel/Origin格式,便于二次處理。
